7月1日,中央财经委员会第六次会议强调:对海洋发展的相关重要部署。会议明确指出,要推动海洋经济高质量发展,其提高海洋科技自主创新能力是关键支撑;与此同时,还需强化海洋战略科技力量,加强海洋生态环境保护,其良好的生态环境是海洋经济可持续发展的基础。
海洋是地球上生命的摇篮,在调节气候、提供资源等方面发挥着不可替代的作用。然而,随着工业的快速发展和人类活动的加剧,大量含汞污染物进入海洋环境,导致海水中汞含量逐渐增加。
汞是一种具有高度毒性的重金属元素,能够在海洋生物体内富集,并通过食物链传递,最终对人类健康造成严重威胁。因此,准确测定海水中汞的含量对于评估海洋环境质量、保护海洋生态系统和人类健康具有重要意义。
根据国标GB3097-1997《海水水质标准》,可按照海域的不同使用功能和保护目的将海水分为四类,汞的限量值分别为0.05 μg/L、0.2 μg/L、0.2 μg/L 和0.5 μg/L。其中国标GB17378.4-2007海洋检测规范 第4部分:海水分析,规定了海水中汞的分析方法,第一法即为原子荧光法。
展开剩余81%2017年,国家环境监测总站发布的《国家近岸海域海水水质监测操作技术规程》依据 GB 17378.4-2007 制定了原子荧光法检测海水汞的操作规程,并补充了相关规定和注意事项。
海水中汞的含量极低,且《国家近岸海域海水水质监测操作技术规程》明确规定了原子荧光法测汞的检出限为 0.007μg/L。这要求仪器具有更高的灵敏度和稳定性。因此,实验对原子荧光的管路进行了优化升级,增大了进样体积,提高了仪器灵敏度和稳定性,使仪器在海水中汞的检测方面占据优势。
分析方法
1.试剂制备
过硫酸钾溶液(50g/L):称取25g过硫酸钾,溶于水中,稀释至500mL。
盐酸羟胺溶液(100g/L):称取 20g盐酸羟胺,溶于水中,稀释至 200mL。
3%盐酸(V/V):量取30mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。
0.035%硼氢化钾(W/V,溶于0.5%氢氧化钾溶波):先称取5.0g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的0.35g硼氢化钾,溶解后摇匀。
2.样品制备
海水样品的处理:量取100mL海水样于250mL锥形瓶中,加入3.0mL浓盐酸和5.0mL 过硫酸钾溶液(50g/L),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加2mL盐酸羟胺溶液(100g/L)。
同时做2份空白实验和低、中、高不同浓度水平的加标。
海水样品加标的处理:在量取的100mL海水中,分别准确加入0.11mL、0.22mL和 0.44mL浓度为0.1μg/mL的汞标液,后续处理同上面海水样品。
水质汞标准样品的处理:准确移取1.0mL水质汞标准样品至100mL容量瓶中,用3%盐酸溶液定容至刻度,混匀待用。
海水汞标准物质的处理:准确移取2.0mL海水标液至10mL容量瓶中,加入0.3mL浓盐酸,用水定容至刻度,混勺待用
依次进样:00.00ng/mL,0.005ng/mL,0.01ng/mL,0.02ng/m,0.04ng/mL.0.08ng/mL,0.16ng/mL,0.32ng/mL 和0.50ng/mL的标准系列溶液,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标,绘制标准曲线,汞的线性见图1,线性及相关系数见表1。连续进7次低浓度海水样品的浓度值,按3.143*SD计算汞的方法检出限,结果见表2。
图 1 Hg 的标准曲线
表1:线性范围、线性回归方程及相关系数
表 2:方法检出限
3、样品测定结果及准确度
表3:样品测定浓度及准确度结果表
4、样品加标回收率及精密度
对海水1#和海水3#样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标,对加标样品平行测定7次,并计算加标回收率及相对标准偏差。
表4:样品加标回收率及精密度结果表
实验结论
实验结果表明,使用吉天仪器研制的原子荧光光度计可以准确地测定海水中汞的含量,方法检出限0.0007ng/mL,低浓度范围线性好,测量重复性好,质控样的测量结果均在标称范围内,加标回收率101.5%~108.7%,对比室温消化24h和加热煮沸1min两种方式均能消解完全,可精准测定海水汞含量,守护海洋生态与健康。海洋环境监测对于维护海洋生态平衡、保障海洋资源可持续利用以及推动海洋经济高质量发展具有不可估量的重要意义。
吉天仪器将以实际行动,继续坚定不移地深耕于精密仪器的研发与制造,为海洋环境监测事业提供强有力的技术支撑,助力海洋环境监测工作,为守护广袤无垠的蓝色海洋贡献力量。
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